Лаборатория адсорбционных и эмиссионных явлений

Заведующий лабораторией:
Исхакова Саида Суннатовна
доктор физико-математических наук, с.н.с.
e-mail: saidais@mail.ru

Научные направления лаборатории:

  • взаимодействие многоатомных частиц органических и биоорганических соединений с поверхностью твердого тела при тепловых скоростях - процессы адсорбции и гетерогенные реакции, десорбция частиц, в т.ч. термодесорбция ионов;
  • нелинейные неаддитивные эффекты при бомбардировке металлов, полупроводников и металлоорганических пленок кластерными ионами;
  • механизмы формирования наноструктур и закономерностей проявлений размерных эффектов в наноматериалах;
  • разработка новых поверхностно-ионизационных методов и газоаналитических приборов для высокочувствительного анализа следовых количеств физиологически активных органических соединений – наркотических веществ, психотропных препаратов и различных токсинов в различных средах;
  • усовершенствование метода вторично-ионной масс-спектрометрии с использованием кластерной компоненты распыления и разработка новых методов диагностики поверхности для нужд нанотехнологии.
  • вторичная отрицательно-ионная масс-спектрометрия металлов и полупроводников с регистрацией нейтральной компоненты распыления с ионизацией на поверхностях со сниженной работой выхода.

Научный коллектив лаборатории объединяет, молодых специалистов и имеющих многолетний опыт сотрудников, имеющих степени доктора и кандидата наук, а также старших научных сотрудников-соискателей и студентов магистратуры и бакалавриата. Лаборатория основана в 1982 году акад. Расулевым У.Х. (1939-2020гг.).  Проводимые фундаментальные исследования посвящены  проблемам физической электроники  по взаимодействию многоатомных частиц с поверхностью твердого тела при тепловых и кэВных (до 20 кэВ) энергиях, которые  включают вопросы адсорбции и конденсации сложных многоатомных молекул и распыления твердых тел, в т.ч.  бомбардировкой многоатомными – кластерными ионами. Благодаря работам сотрудников лаборатории достаточно продвинутой в этой области знаний оказалась диссоциативная поверхностная ионизация (ПвИ) органических и биоорганических молекул, открывший новое направление исследований - от разработки методов определения свойств многоатомных молекул и характеристик их взаимодействия с поверхностью до новых направлений в масс-спектрометрии и газоаналитическом приборостроении.  Использование этого нового способа ионизации позволили создать, не имеющих мировых аналогов высокоселективных и высокочувствительных методов и приборов обнаружения и анализа физиологически активных органических соединений от диодных систем, детекторов для газовой хроматографии до дрейф-спектрометров, спектрометров ионной подвижности, масс-спектрометров, индикатора наркотических и психотропных веществ.  

При молекулярной бомбардировке выявлены фундаментальные и прикладные аспекты явления взаимодействия «энергичного» (ускоренного) многоатомного иона с поверхностью твердого тела. Выявлены проявления нелинейных каскадов или каскадов высокой плотности – «тепловых пиков» и прояснены механизмы эмиссии кластеров при ионном распылении твердых тел. Эти работы посвященные взаимодействию многоатомных частиц с поверхностью твердого тела общепризнаны мировым научным сообществом.
Исследования по потери энергий ионами и электронами при отражении и прохождении через тонкие пленки металлов и кристаллов, в зависимости от ориентации кристалла различной модификации, а также количественный анализ элементного и химического состава вещества методами оже-электронной и масс-спектрометрии. Разработана методика получения тонких свободных пленок металлов и слоистых структур, изучение их электрофизические свойства.

Сотрудники лаборатории в настоящее время активно работают в области исследования термоионной эмиссии и выявления общей закономерности ионизации молекул Новых Психоактивных Веществ - синтетических каннабиноидов, производных катинона и других психотропных препаратов для разработки фундаментальных основ обнаружения и анализа следовых количеств в различных образцах, создан термодесорбционный спектрометр с поверхностно-ионизационным детектором для этих целей. Группой исследователей совместно с криминалистами проводятся его тестовые испытания в аналитической лаборатории правоохранительных органов. Сотрудники лаборатории также продолжают исследования по кластерному распылению металлоорганических пленок при различных режимах и массы бомбардирующих ионов. 

В настоящее время группой ведутся научные исследования по изучению механизмов формирования многослойных структур металл-полупроводник и их электронной и кристаллической структуры, сформированных на поверхности массивных образцов Si при ионной имплантации щелочных металлов и высоковакуумным термическим осаждением кремния на медь и подвергнутый последующей технологической обработке(прогреве, электронной и фотонной бомбардировке), которые необходимы для  глубокого понимания механизмов изменения состава, структуры и свойств приповерхностной и на граничной области твердого тела, так и  при создании различных новых приборов электронной техники, в том числе солнечных элементов.

В лаборатории совместно с Национальном университетом Узбекистана, Ташкентским государственным техническом университетом, Московским государственным университетом (Россия), Физико-техническим институтом им. А.Ф. Иоффе РАН, Санкт-Петербургским государственным Университетом (Россия), Хельсинским университетом (Финляндия), Казахским институтом ядерной физики, НИИЯФ, МГУ (Россия), проводятся исследования по направлению физической электроники. Научный коллектив лаборатории объединяет, молодых специалистов и имеющих многолетний опыт сотрудников, имеющих степени доктора и кандидата наук, а также старших научных сотрудников-соискателей, докторантов и студентов магистратуры и бакалавриата.

Лаборатория оснащена современной экспериментальной базой, позволяющей провести исследования на уровне современных стандартов.

Основные научные фундаментальные результаты:

  • впервые установлены закономерности адсорбции и поверхностной ионизации широкого класса физиологически активных органических соединений – наркотических веществ, психотропных препаратов, пестицидов и других вредных для здоровья человека токсинов;
  • впервые получены результаты по термоионной эмиссии молекул Новых Психоактивных Веществ – синтетических каннабиноидов (Спайсы). производных катинона, психотропных препаратов, установлены высокие эффективности ионизации (до 100 Кулон/моль и выше) молекул путем поверхностной ионизации, превышающих до трех порядков относительно традиционного метода ионизации электронным ударом.
  • впервые обнаружено уменьшение коэффициентов ионизации при увеличении количества атомов в бомбардирующих кластерных ионах;
  • впервые продемонстрирована возможность измерения коэффициентов распыления органических материалов с использованием поверхностно-ионизационного конвертора распыленных нейтральных молекул в положительные ионы;
  • впервые установлена высокая эффективность генерации больших углеродных кластеров при кластерной и молекулярной бомбардировке превышающий аналогичную эффективность при бомбардировке атомарными ионами до 106 раз;
  • Впервые обнаружено раздвоение основного L2.3VV пика в ионных Оже–спектрах Al и Si, которое объясняется образованием окислов при локальном нагреве отдельных участков поверхности под действием бомбардирующих ионов.
  • Впервые с использованием ориентационных и угловых зависимостей Оже–спектров определены местоположения атомов примесных элементов O, C в кристаллической решетке монокристаллов.
  • Впервые по изменению интенсивности упругого пика электронов, прошедших через тонкие пленки Cu(100), оценена степень аморфизации поверхности и площадь разупорядоченного слоя.
  • Впервые показана возможность высокочувствительного масс-спектрометрического анализа сплавов методом вторичной отрицательно-ионной эмиссии.

Основные научные прикладные результаты:

  • разработан и создан термодесорбционный спектрометр “ИК-ИСКОВИЧ” для высокочувствительного обнаружения синтетических каннабиноидов в курительных смесях “Спайс” и других криминалистических материалах,  тестовые испытания в аналитической лаборатории правоохранительных органов показали высокие аналитические возможности прибора, сравнимые с традиционными методами ГХ/МС, ЖХ/МС;
  • предложен новый высокочувствительный метод анализа наноматериалов “кластер – ВИМС - кластер”;
  • разработана модель кристаллической решетки Мо и W с примесными атомами О, С.
  • Разработан метод отрицательно-ионная МС с регистрацией нейтральных компонент распыления на поверхности со сниженной работой выхода при бомбардировке металлов и полупроводников.

Основные научные инновационные результаты:

  • установлена высокая эффективность ионизации молекул физиологически активных азотистых оснований на поверхности оксидов тугоплавких материалов, существенно (от 10 до 1000 раза) превышающих традиционных методов ионизации;
  • экспериментально показана высокая чувствительность анализа примесей наноматериалов методом ВИМС при кластерной бомбардировке;
  • установлено, что увеличение энергии пучка первичных ионов активных металлов и уменьшение массы иона приводят к уменьшению величины критического угла каналирования.
  • установлено, что значение ħωрv аморфной пленки на 1–2 эВ больше, чем для монокристаллической пленки, находящейся в условиях реализации эффекта каналирования электронов.
  • установлено, что исходя из особенностей угловых зависимостей и дисперсии структуры спектров ХПЭЭ, можно уточнить природу различных потерь энергии и тем самым получить информацию об электронной структуре исследуемых материалов.
  • установлено, что нанопленкиSi выращенных на поверхности Cu, значительной диффузией атомов Cu в Si, приводит к некоторому уменьшению работы выхода еφ и увеличению эмиссию вторичных– и фотоэлектронов.
  • установлено, что нанопленкиCoSi2 созданные на поверхности свободных нанопленок Si/Cu, является менее устойчивым к внешним воздействиям, чем пленок CoSi2, созданный на поверхности массивных образцов (пленок).

Научные исследования научно-технических разработок лаборатории в области газоаналитического приборостроения осуществляются в тесном сотрудничестве с Республиканским Центром Судебной Экспертизы(РЦСЭ) им. Сулеймановой, Главный Экспертно-криминалистический Центр (ГЭКЦ) МВД РУз., Научный практический центр судебно-медицинской экспертизы (НПЦСМЭ)

Защищенные диссертации сотрудниками лаборатории за последние годы:

  • 2017 году с.н.с. Исаханов З.А. успешно защитил свою докторскую (DSc) диссертацию на тему:  «Ориентационные эффекты в процессах рассеяния и прохождения ионов и электронов через тонкие кристаллы»
  • 2019 году м.н.с. Мухторов З.Э. успешно защитил свою PhD диссертацию  по физика-математическим наукам на тему: «Стимулирование вторичной отрицательной ионной эмиссии материалов различной природы имплантацией ионов щелочных металлов и нагревом»
  • 2021 году младший научный сотрудник Ахунов Ш.Дж. успешно защитил свою PhD диссертацию  по физика-математическим наукам на тему: «Исследование свойств возбужденных и распыленных ионных частиц с различных поверхностей методами электронно - фотонной и вторично - ионной эмиссии»
  • 2022 году Содикжанов Ж.Ш. успешно защитил свою PhD диссертацию  по физика-математическим наукам на тему: «Электронные и оптические свойства пленок CdS и GaAs имплантированных ионами различной природы (Na+, Ba+, O+ и Ar+)»
  • 2022 году докторант 2 курса Яркулов Р. досрочно защитил свою PhD диссертацию  по физика-математическим наукам на тему: «Электронные свойства нанопленочных гетероструктур на основе Si и Ge»
  • 2022 году с.н.с. Исхакова С.С. успешно защитила свою докторскую (DSc) диссертацию на тему: «Исследование актуальных классов психотропных средств и каннабиноидов методами поверхностной ионизации»
  • 2022 году м.н.с. Ражабов А.Ш. успешно защитил свою PhD диссертацию  по физика-математическим наукам на тему: «Пороговая область поверхностной ионизации молекул органических соединений и ее возникновения при разных быстродействиях детекторов»
  • 2022 году м.н.с. Касимов Б.Ш. успешно защитил свою PhD диссертацию по физика-математическим наукам на тему: «Поверхностная ионизационная масс-спектрометрия высокочувствительного и селективного анализа актуальных наркотических веществ в биологических жидкостях»

В настоящее время в научной лаборатории «Адсорбционных и эмиссионных  явлений » ИИПиЛТ АН РУз, докторант Ахмедов Ш,  Кахрамонова Г, м.н.с Холматов А.С.,стажер-исследователь Тоиров Ш.Т. активно работают над своей PhD диссертацией.

Современные разработки и методики экспериментальных исследований

Взаимодействие многоатомных частиц органических и биоорганических соединений с поверхностью твердого тела при тепловых скоростях - процессы адсорбции и гетерогенные реакции, десорбция частиц, в т.ч. термодесорбция.

В Лаборатории АЭЯ группой сотрудников наряду с фундаментальными ведутся прикладные исследования по разработке и созданию высокочувствительных селективных газоанализаторов ФАОС с применением поверхностно-ионизационных детекторов. Наряду с созданными приборами диодной системы, детекторов для газовой хроматографии, дрейф-спектрометров, спектрометров ионной подвижности и масс-спектрометров, разработан не имеющих мировых аналогов термодесорбционный поверхностно-ионизационный спектрометр для анализа физиологически активныхорганических соединений (ФАОС). Данный компактный прибор позволяет осуществлять высокочувствительный анализ (от10-10г) ФАОС в экстрактах биопроб и криминалистических материалах, а также токсинов в пробах окружающей среды.

Общий вид и принцип работы спектрометра «Искович»

Применение и полученные результаты для определения наркотиков

Наркотические вещества-опиаты – Спектры и калибровочный график для морфина

Применение в токсикологических задачах (кровь, моча)

ТДПИ спектры экстрактов проб мочи пользователей героина

Применение в криминалистических задачах (опий спайс)

ТДПИ спектры курительного смеси (спайс) для разных концентраций

Применение в анализе пищевых продуктов

ТДПИ спектры извлечений меда:1 –амитраз 10 нг;2 -  амитраз 1нг+мед; 3 -  свидетель меда.

Сдвоенный МС-МС на базе масс-спектрометра МИ-1201 для исследования нелинейных и неаддитивных эффектов во вторично-эмиссионных процессах при бомбардировке твердого тела молекулярными и многозарядными ионами

Установка по исследованию нелинейных неаддитивных эффектов при бомбардировке металлов, полупроводников и металлоорганических пленок кластерными ионами

В данной установке проводятся исследования по изучению взаимодействии ускоренных многоатомных, многозарядных и кластерных ионов с твердым телом. А также исследования вторично-эмиссионных процессов (распыление, вторично-ионная –электронная и фотонная эмиссия), комплексное исследование эффекта нелинейного неаддитивного увеличения распыления твердых тел в виде примесьсодержащих кластеров и молекул, позволяющий существенно увеличить чувствительность анализа методом  ВИМС

Представлены результаты исследований при бомбардировке CaCO3 мишени кластерными ионами Bim+. Получены выходы вторичных ионов и нейтральных атомов кальция при бомбардировке CaCO3 мишени кластерными ионами Bim+. Измерения выхода нейтральных атомов кальция при распылении CaCO3 мишени произведено методом ПвИ с помощью измерительной системы. Первичные кластерные ионы Bim+. (m=1–5) бомбардировали исследуемой CaCO3 мишень под углом 45о. Часть распыленных заряженных частиц попадало на эмиттер из окисленного вольфрама, нагретый до оптимальной рабочей температуры.

  Исследование имеет фундаментальное значение для дальнейшего развития физики твердого тела и лежит в основе таких разделов науки и техники, как микро- и наноэлектроника, гетерогенный катализ, эмиссионная и пленочная электроника, вакуумные технологии и др.

Выходы вторичных ионов Ca+ при бомбардировке CaCO3 мишени кластерными ионами Bim+ (m=1–5) в зависимости от энергии бомбардирующих ионов

Графики зависимости коэффициентов неаддитивности выхода вторичных ионов Ca+ от энергии, приходящейся на атом в бомбардирующих кластерных ионах Bim+.

Получения тонких свободных пленок металлов и слоистых структур

Разработана получение тонких поли- и монокристаллических пленок металлов методом термического вакуумного испарения. Установка состоит из системы откачки и охлаждаемой металлической камеры. Вся вертикальная стенка и нижний фланец рабочей камеры охлаждались проточной холодной водой или жидким азотом. Предельный вакуум до 10-8 Тopp. достигался при напылении.

Установка для получения тонких пленок металлов и полупроводников.
1 –подложка; 2 - танталовый тигель, 3 - заслонка; 31 - дополнительная заслонка; 4 - спираль; 5 - испаряемое вещество; 6 - вращающее устройство; 7 - смотровое окно; 8 - металлокерамические вводы; 9 – термопара; 10,12-водяное охлаждение; 11 - охлаждаемая рабочая камера.

В качестве подложки использовались сколотые по грани (100) искусственно выращенные монокристаллы NaCl, т.к. естественные кристаллы непригодны из-за их плохой чистоты. Была отработана методика подготовки подложек. Напыление проводилось с постоянной скоростью, 10-15 Å/сек. в вакууме ~10-8 Торр.

Мы отработали такой режим получения пленки, при котором точно определялась скорость нанесения пленки на подложку. Она была равна ~20 Å/сек., что обеспечивало получение незагрязненной и качественной пленки вещества. Следует также отметить, что такие тщательные мерыпредосторожности позволяли проводить исследования по прохождению заряженных частиц на достаточно чистых пленках вещества. Результаты исследования показали, что рост пленки в соответствии со структурой подложки (эпитаксиальный рост) наблюдается при температурах подложки Т≥350° – 400°К. Для получения пленок полупроводниковых материалов (в частности кремния) была использована методика испарения с помощью нагрева электронным ударом. Для этого была разработана и использована специальная схема нагрева и термического испарения.

Спектроскопия характеристических потерь энергии электронами

Исследуя угловые зависимости и дисперсию структуры спектров характеристические потери энергии электронами (ХПЭЭ), можно уточнить природу различных потерь тем самым получить информацию об электронной структуре исследуемых материалов.

Исследования ориентационной и дисперсионной зависимости спектров ХПЭЭ, прошедших через монокристаллические пленки Cu, Ag, Si и Ge, убеждают в том, что подобные исследования позволяют оценить плотность электронных состояний вдоль различных направлений кристалла.
Для описания структуры спектров ХПЭ предложен преобразованный вариант осцилляторной модели диэлектрической проницаемости, в которой учитывается вероятность электронных переходов между экстремумами в распределениях плотности электронных состояний. Получено соотношение, позволяющий определить ДП с использованием неупругих ПЭЭ, при их рассеянии на кристаллах. Определен критерий коррелированности дисперсионных кривых, полученных квантомеханическим способом и с использованием спектров ХПЭ в Cu, Ag, Si и Ge.

Установка универсальная сверхвысоковакуумная для исследования по методикам ЭОС, СХПЭЭ, отражение и прохождение электронов и ионов через тонкие пленки металлов и органических веществ.

Количественный анализ элементного и химического состава поверхности и приповерхностной области твердых тел (а также промышленных материалов)

Для определения элементного и химического состава и их процентного содержания используется малоугловой Оже - электронный спектрометр (ОЭС) или вторично-ионный масс-спектрометр (ВИМС). Малоугловой оже-спектрометр предназначен для определения элементного состава горных пород, материалов сложного состава, состав разных силикатов и солей и микролокализации примесных, в том числе имплантированных атомов кристаллической решетке твердых тел, с использованием эффекта каналирования пучка ускоренных потоков электронов и ионов в кристалле. Оже-спектрометр с помощью предложенной теории для расчета энергетических сдвигов оже-пиков позволяет также определять химическое состояние примесных и внедренных атомов кристалла.

Использование малоуглового электронного Оже-спектрометра или ВИМС для определения элементного или химического состава, а также профиля распределения примесей вольфрамовых или медных проволок отечественного и зарубежного производства позволило нам внедрить на АГМК, УзКТЖМ, ГАО «Узкабель» и заводе Зенит ряд рекомендаций по корректировке технологических процессов с большими экономическими эффектами.Чувствительность модернизированных приборов по обнаружению примесей: ЭОС- 1013-1012 атом/см2 (0,1-0,01%);    ВИМС- 1012-1011 атом/см2 (0,01-0,001%);

Сотрудничество лаборатории

  • Университет Тель-Авив, проф. Амирав.
  • Региональный Центр (США) проф. Лехотай.
  • Отделом Дерматологии Медицинского Центра "Шарите" при Университете им. Гумбольдта, г. Берлин, проф. Ладеман Ю.
  • Университет Яманаши, Япония, проф. Kenzo Hiraoka
  • Национальный Университет Узбекистана им.М.Улугбека
  • Ташкентский государственный технический университет им.И.А. Каримова.
  • Республиканский Центр Судебной Экспертизы им. Сулеймановой
  • Главный Экспертно-криминалистический Центр (ГЭКЦ) МВД РУз. 
  • Научный практический центр судебно-медицинской экспертизы(НПЦСМЭ)

12.2019-02.2020 гг. Д.ф.-.м.н., проф. Усманов Д.Т. в командировке по фонду “Эл-юрт умиди” в университете Яманаши, Япония, по приглашению проф. Kenzo Hiraoka

Проекты:

  • 2022-2026 гг. Программа фундаментальных исследований Министерство Инновационного Развития Республики Узбекистан. В данное время в лаборатории выполняется фундаментальный научный проект № Ф-ФА-2021-509 по теме «Механизмы формирования многокомпонентных наноструктур на поверхности неорганических (Ti, W, WOx, TiO2, Si, SiO2) и органических (полимеры) материалов при имплантации ионов металлов и при адсорбции молекул активных органических соединений
  • 2018-2020 гг. Проект программы прикладных исследований Министерство Инновационного Развития Республики Узбекистан № Атех-2018-17 “Разработка термоионных методов экспрессного высокочувствительного обнаружения и анализа следовых количеств Новых Психоактивных Веществ” (2018-2020) согласно Программе комплексных мер противодействия злоупотребления наркотиками и их незаконного оборота на 2016-2020 гг. прил.II пп.-10,13 и прил.III п.3 совместно с Главным Экспертно-криминалистическим Центром МВД РУз.2018-2020 гг.
  • 2018-2019 гг. Проекты выполненные в рамках ПФИ, Ф.5-18 “Исследование процесса ионообразования электроспрейной ионизации при высоком вакууме”
  • 2018-2019 гг. Проект программы фундаментальных исследований молодых ученых № МУ-ФЗ-20171025268 “Исследование кинетики термодесорбции многоатомных молекул органических соединении при поверхностной ионизации в атмосфере воздуха”.
  • 2016-2017 гг. Проект программы инновационных исследований № ИЗ-ФА-Ф013 “Разработка термодесорбционной поверхностно- ионизационной технологии высокочувствительного экспрессного обнаружения синтетических каннабиноидов в курительных смесях и других криминалистических материалах”, в соответствии с Республиканской Программой комплексных мер противодействия злоупотребления наркотиками и их незаконного оборота на 2016-2020 гг. прил.2, п: II-13 в коллаборации с лабораторией ГЭКЦ МВД РУз; 2015-2017 гг.
  • 2012-2014 гг. Проект программы прикладных исследований (ГНТП). № А3-ФА-Ф168 “Разработка поверхностно-ионизационных методов определения региона производства и принадлежности образцов наркотиков к единой массе” (2012-2014) в соответствии с Республиканской Программой комплексных мер противодействия злоупотребления наркотиками и их незаконного оборота на 2011-2015 гг. п.8: «Внедрение в практику правоохранительных органов комплекса методов, позволяющих определить регион производства и принадлежность образцов наркотиков к единой массе»
  • 2012-2016 гг. Проект программы фундаментальных исследований. №ФА-Ф2-Ф162 «Взаимодействие многоатомных частиц с поверхностью твердого тела»  

 Международные проекты:

  • 2018-2019 гг. “Развитие метода поверхностной ионизации для высокочувствительного обнаружения морфина в биожидкостях” (Фонд “Партнерство за честного соперничество” при Олимпийским комитетом США и Антидопинговым агентством США (“Partnership for  Clean Competition”).
  • 2020 г. “Развитие метода поверхностной ионизации для экспрессного обнаружения стимулирующих веществ в биожидкостях” (Фонд “Партнерство за честного соперничество” при Олимпийским комитетом США и Антидопинговым агентством США (“Partnership for  Clean Competition”),
  •  2005-2006 гг. № UZB-60 Украинский научно-технологический центр((УНТЦ- STCU)  «Разработка и изготовление портативного малогабаритного поверхностно-ионизационного индикатора азотсодержащих наркотических веществ»
  • 2005-2006 гг. № UZ-C2-5020-TA-04 (CRDF) «Селективное определение физиологически активных азотсодержащих веществ с использованием поверхностно-ионизационных методов»,
  •  2006-2008 гг. № ТА-МОU-03-СА23-005 (USAID) «Новые методы и инструменты для анализа загрязнителей в пище и в окружающей среде»